Faktori utjecaja na rezultate termogravimetrijskog ispitivanja

Veličina uzorka i kiveta za uzorke

Za termogravimetrijsko određivanje, zapremina uzorka treba da bude mala, obično 2~5mg. S jedne strane, to je zato što je osjetljivost balansa instrumenta vrlo visoka (do 0.1ug). S druge strane, ako je volumen uzorka velik, otpor prijenosa mase će biti veći, unutarnji temperaturni gradijent uzorka će biti veliki, pa će čak i toplinski učinak uzorka uzrokovati da temperatura uzorka odstupi od linearnosti. Temperatura je programirana za promjenu TG krive. Što je finija veličina čestica, to bolje. Poravnajte uzorak što je više moguće. Ako je veličina čestica velika, reakcija raspadanja će preći na visoku temperaturu.

Materijal kivete za uzorke zahtijeva otpornost na visoke temperature, i inertan je prema uzorku, međuproizvodu, finalnom proizvodu i atmosferi, odnosno ne može imati reaktivnost i katalitičku aktivnost. Najčešće korištene posude za uzorke su platina, keramika, kvarc, staklo, aluminij i tako dalje. Posebnu pažnju treba obratiti na različite uzorke kako bi se koristili različiti materijali kivete za uzorke, inače će se oštetiti kiveta za uzorke. Na primjer: Natrijum karbonat će reagovati sa SiO2 u kvarcu i keramici na visokoj temperaturi da formira natrijum silikat, tako da je kao natrijum karbonat. Za alkalne uzorke nemojte koristiti aluminijske, kvarcne, staklene ili keramičke posude za uzorke prilikom testiranja. Kiveta za uzorke platine aktivna je za hidrogenirane ili dehidrogenirane organske tvari i nije prikladna za uzorke polimera koji sadrže fosfor, sumpor i halogen.

Stopa grijanja

Što je brzina zagrijavanja veća, to je temperaturna histereza ozbiljnija. Na primjer, polistiren se raspada u N2. Kada se stepen razgradnje uzme kao gubitak težine od 10 posto, razlika je 37 na 1 stepen/min i 394 stepena na 5 stepeni/min. stepen . Velika brzina zagrijavanja smanjuje rezoluciju krivulje i gubi informacije o nekim međuproizvodima. Na primjer, sporo zagrijavanje spojeva koji sadrže vodu može otkriti neke međuprodukte sa postepenim gubitkom vode.

Uticaj atmosfere

Promjena okolne atmosfere termobalansa ima značajan utjecaj na TG krivu. Temperatura razlaganja TG krive CaCO3 u vakuumu, vazduhu i CO2 je skoro 600 stepeni. Razlog je taj što je CO2 proizvod razgradnje CaCO3. Prisustvo CO2 u atmosferi će inhibirati CaCO3. Temperatura raspadanja se povećava.

U vazduhu, polipropilen će imati značajno povećanje težine na 150~180 stepeni, što je rezultat oksidacije polipropilena, a nema povećanja težine u N2. Brzina protoka gasa je generalno 40 ml/min, a velika brzina protoka je korisna za prenos toplote i difuziju prelivog gasa.

Hlapljiva kondenzacija

Produkti raspadanja isparavaju iz uzorka i često se ponovo kondenzuju na niskim temperaturama. Ako se kondenzuju na kiveti za uzorke sa žicom, izmjereni gubitak težine će biti manji. Kada temperatura dodatno poraste, kondenzat će se ponovo ispariti, što će uzrokovati lažni gubitak težine. , Za deformisanje TG krive. Rješenje je povećati brzinu protoka plina kako bi isparljive tvari odmah napustile kivetu za uzorke.

uzgona

Promjena uzgona je posljedica toplinskog širenja plina koji okružuje uzorak zbog povećanja temperature, što smanjuje relativnu gustoću i smanjuje uzgonu, što povećava prividnu težinu uzorka. Na primjer, uzgon na 300 stepeni može se smanjiti na polovinu uzgona na sobnoj temperaturi, a može se smanjiti na oko 1/4 na 900 stepeni. Praktična metoda korekcije je da se uradi slijepi test (termogravimetrijski test bez opterećenja) kako bi se eliminirao vidljivo povećanje težine.